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Élaboration d'un cadre d'essais au feu pour les plastiques circulaires

Mise en place d'un cadre pour les essais au feu des plastiques circulaires : le travail du CREPIM dans le cadre du projet CIRCOPLAST

Le projet CIRCOPLAST vise à relever un double défi majeur : améliorer la recyclabilité des plastiques contenant des retardateurs de flamme bromés tout en développant des solutions ignifuges plus durables, biosourcées et compatibles avec l’économie circulaire.
Dans ce cadre, le CREPIM (Centre de Recherche et d’Études sur les Procédés d’Ignifugation des Matériaux) joue un rôle important grâce à son expertise reconnue dans le domaine du comportement au feu des polymères. La sécurité incendie est en effet un paramètre clé dans l’accès à certains marchés règlementés (équipements électriques et électroniques, bâtiment, ferroviaire, maritime, aéronautique) et le CREPIM évalue quotidiennement les propriétés de réaction au feu donnant l’accès à ce type de marché.

Dans le cadre de ce projet, le CREPIM intervient à plusieurs niveaux : caractérisation au feu des plastiques recyclés, formulation et mise en œuvre de polymères ignifugés et mélanges modèles, évaluation des performances feu et fumées selon des normes internationales et accompagnement du développement de retardateurs de flamme biosourcés, notamment à base de lignine. L’objectif est de permettre la réutilisation de plastiques recyclés dans des applications à plus forte valeur ajoutée (équipements électriques, construction, transport), tout en respectant les exigences réglementaires en matière de sécurité incendie.

Au cours des premiers semestres, le CREPIM s’est concentré avec CENTEXBEL sur la mise en place de matériaux de référence indispensables pour évaluer les procédés de décontamination. Deux mélanges expérimentaux à base d’ABS (acrylonitrile-butadiène-styrène) contenant soit du décabromodiphényléther, soit du décabromodiphényléthane, ont été élaborés par le CREPIM à l’aide d’une extrudeuse bi-vis. Ces formulations, dont la composition est connue, servent de points de départ pour étudier l’efficacité des techniques d’extraction des retardateurs de flamme bromés et ont été diffusées aux partenaires de CIRCOPLAST afin d’être étudiées.

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Photos : image de gauche - extrudeuse bis-vis co-rotative permettant de réaliser des mélanges à l’échelle du kilogramme. Image de droite – mirco-extrudeuse permettant de réaliser des mélanges à l’échelle du gramme.

 

 

Le rôle du CREPIM est également de définir une stratégie d’essais feu standardisés, représentative des exigences industrielles et réglementaires. A cette fin, quatre méthodes ont été pour l’instant retenues pour le projet CIRCOPLAST :

  • Indice Limite d’Oxygène (ISO 4589-2), pour évaluer l’inflammabilité des matériaux,

  • Essai UL94 vertical, pour caractériser la propagation de la flamme,

  • Cône calorimètre (ISO 5660-1), pour mesurer le débit calorifique, la cinétique de combustion et le dégagement de fumées.

  • Essai au four tubulaire (NF X 70-100), afin de mesurer la toxicité des effluents gazeux produit lors de la combustion des plastiques

Ces essais de réaction au feu seront dans un premier temps réalisés sur des plastiques vierges et permettront de constituer une base de référence avant l’étude des polymères recyclés et des formulations modifiées. L’objectif est d’intégrer dès que possible des dérivés de lignine dans des matrices polymères et d’en évaluer le potentiel ignifuge.

L’essai ISO 4589-2 est une méthode qui permet d'évaluer le taux maximal d'oxygène pour lequel un matériau ne maintient pas une combustion pendant plus de 3 minutes et sur lequel une flamme ne se propage pas sur une longueur de plus de 50 mm. Le critère principal suivi est l’auto-extinction du matériau dans des conditions de combustion données. Cet essai est notamment utilisé pour évaluer l’inflammabilité de certains équipements électrotechniques dans le domaine ferroviaire (norme EN 45545-2).

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Photo : appareil d’essai ISO 4589-2 en place au CREPIM

L’essai UL94 vertical est une méthode largement utilisée pour fournir une indication préliminaire de l’inflammabilité des matières plastiques destinées aux applications électriques et électrotechniques. Trois niveaux de classement sont possibles, du plus performant au moins performant : V-0, V-1 et V-2. Cette classification ne vise pas à refléter le comportement du matériau en situation réelle d’incendie, mais elle présente l’avantage d’être simple à mettre en œuvre et reconnue à l’échelle internationale.

La méthode au cône calorimètre ISO 5660-1 a été développée par le NIST aux Etats-Unis et est utilisée pour déterminer la contribution d'un matériau à l'incendie. Son principe repose sur la mesure de la consommation d’oxygène, directement liée au débit calorifique. Elle permet de déterminer de nombreux paramètres clés de la combustion : temps et durée d’inflammation, débit calorifique, quantité de fumées dégagées, perte de masse et cinétique de combustion. Il s’agit d’une méthode de référence pour l’évaluation de la réaction au feu des matériaux.

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Photo : détail d’un échantillon en cours d’essai ISO 5660-1 au CREPIM

Enfin l’essai au four tubulaire NF X 70-100 est un test basé sur l'analyse des masses de gaz toxiques émis pendant la combustion ou pyrolise. Il permet de mesurer la concentration de plusieurs gaz, tels que le monoxyde de carbone (CO), le dioxyde de carbone (CO₂), l’acide bromhydrique (HBr), l’acide chlorhydrique (HCl), l’acide cyanhydrique (HCN), l’acide fluorhydrique (HF), le dioxyde de soufre (SO₂) et les oxydes d’azote (NOx). L’essai est réalisé dans un four tubulaire porté généralement à environ 600 °C (avec des températures possibles comprises entre 400 et 800 °C). L’échantillon est exposé durant 20 minutes à cette température et les gaz produits par la pyrolyse ou combustion sont collectés, analysés et quantifiés. L'émission des fumées toxiques est exprimée en milligramme par gramme de matériau, sur l'hypothèse que la masse de l'échantillon soit de 1 gramme.

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Photo : disposition de l’équipement d’essai NF X 70-100 au CREPIM

Les premiers travaux réalisés illustrent le rôle du CREPIM dans le projet CIRCOPLAST : définir des protocoles d’essais pertinents et préparer l’intégration de solutions ignifuges innovantes et respectueuses de l’environnement. Les prochaines étapes permettront de comparer directement les performances au feu de plastiques vierges, recyclés et formulés avec des additifs biosourcés, ouvrant la voie à de nouvelles applications sûres et circulaires pour les plastiques recyclés.

 

 

 

Photos: CREPIM

Article: CREPIM